離子色譜預(yù)處理柱是高效液相色譜的心臟,在高效液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透特性,延長柱子的使用壽命非常重要。色譜柱使用時間后就會出現(xiàn)柱壓升高、柱效降低、峰形畸變和分離度降低、保留時間改變等變化,如不采取措施,將會縮短色譜柱的使用壽命,影響工作效率,并造成一定的經(jīng)濟(jì)損失。因此,有必要加強(qiáng)和規(guī)范色譜柱的管理,從而延長色譜柱的使用壽命。
離子色譜預(yù)處理柱的操作要求:
1、樣品前處理應(yīng)單獨連接前處理柱(可同時接入多個前處理柱),一只手夾持處理柱,另一只手推進(jìn)注射器,如發(fā)現(xiàn)樣品推入阻力過大,應(yīng)進(jìn)行檢查,避免暴力注入。
2、實驗操作人員應(yīng)嚴(yán)格按照實驗室操作規(guī)范進(jìn)行實驗,前處理操作過程應(yīng)戴護(hù)目鏡、實驗室手套等防護(hù)用品,避免因操作不當(dāng)造成人員損傷。
離子色譜預(yù)處理柱的操作流程:
?。?)對淋洗液系統(tǒng)進(jìn)行必要檢查,打開氬氣氣瓶開關(guān),調(diào)節(jié)減壓閥;打開淋洗液系統(tǒng)氣源裝置,調(diào)節(jié)減壓閥。
?。?)分別按順序打開主機(jī)-電腦-打印機(jī)等設(shè)備電源開關(guān),對設(shè)備進(jìn)行上電操作。
(3)系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后,進(jìn)入操作界面,并進(jìn)入系統(tǒng)操作面板,準(zhǔn)備操作前的準(zhǔn)備及管理工作。
?。?)打開泵。如色譜分析儀長時間不使用或更換淋洗液后,要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開泵,待泵壓力穩(wěn)定后再打開抑制器電源。
(5)在進(jìn)入色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器。
?。?)檢測器檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng),利用操作界面做完樣后,選擇檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理,對采集數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄、處理、打印或者保存等操作。
?。?)關(guān)機(jī),系統(tǒng)關(guān)機(jī)需要根據(jù)檢測樣品不同選擇不同關(guān)機(jī)步驟。對于陰陽離子,需要先將抑制器電流關(guān)掉,然后再關(guān)泵,關(guān)主機(jī)。